Analyse häufiger Defekte in der Schlitzdüsenbeschichtung von Lithiumbatterien

Die Defekte in der Beschichtung von Lithium-Ionen-Batterien haben ihren Ursprung in drei Hauptfaktoren: der Beschichtungssuspension, dem Beschichtungsfenster und dem Trocknungsprozess der Beschichtung.

• Bei der Herstellung der Suspension führt unvollständige Dispergierung zu Agglomeraten, unzureichende Eisenentfernung durch Filtration zu Metallrückständen und unvollständige Vakuumentgasung zu zahlreichen Blasen. Zu den entsprechenden Beschichtungsfehlern zählen Agglomerate, Metallpartikelverunreinigungen, Poren, Orangenhaut usw.
• Abweichungen von den Prozessparametern (z. B. Volumenstrom der Beschichtungssuspension, Beschichtungsgeschwindigkeit, Spaltbreite) können zu Lufteinschlüssen, Durchhängen, periodischen horizontalen und vertikalen Streifen führen. Auch periodische Vibrationen von Förderpumpen, Beschichtungswalzen usw. können periodische horizontale Streifen verursachen.
• Während des Trocknungsprozesses der Beschichtung können übermäßig hohe Trocknungstemperaturen zu Defekten wie beispielsweise Bindemittelverlust führen. Migration, verdickte Ränder und Rissbildung.

Um eine stabile und gleichmäßige Beschichtung zu erzielen, müssen während des Beschichtungsprozesses gleichzeitig folgende Bedingungen erfüllt sein:
① Stabile Schlammeigenschaften, keine Sedimentation, keine Veränderungen der Viskosität, des Feststoffgehalts usw.
② Stabile Schlammzufuhr, die einen gleichmäßigen und stabilen Fließzustand innerhalb der Düse erzeugt.
③ Der Beschichtungsprozess findet innerhalb des Beschichtungsfensters statt und bildet ein stabiles Strömungsfeld zwischen der Düse und der Beschichtungswalze.
④ Stabile Folienbewegung, kein Verrutschen der Bahn, keine starken Vibrationen oder Falten.

Es gibt zahlreiche Arten von Beschichtungsfehlern mit unterschiedlichen Ursachen. Dieser Artikel befasst sich mit der Schlitzdüsenbeschichtung für Lithium-Ionen-Batterien, analysiert einige häufige Fehler und bietet entsprechende Lösungsansätze. Zu den häufigsten Fehlern zählen Punktfehler, Kanteneffekte und Zackenfehler.

I. Punktdefekte

1. Nadellöcher
Definition: Ein Defekt entsteht, wenn während des Trocknungsprozesses der Beschichtung Luft aus den Poren des Materials entweicht und Löcher bildet. Blasen im nassen Film wandern von der inneren Schicht zur Filmoberfläche und platzen, wodurch Nadellöcher entstehen. Die Blasenbildung erfolgt hauptsächlich durch Rühren, den Transport der Beschichtungsflüssigkeit und den Beschichtungsprozess selbst.
Verbesserungsmaßnahmen: Vakuum anlegen, CMC mit guter Dispergierbarkeit und stabiler Leistung auswählen, Feststoffgehalt, CMC- und SBR-Verhältnis usw. anpassen, Rührgeschwindigkeit und -zeit anpassen.

2. Krater (Schrumpfloch)
Definition: Ein Defekt, der durch Stellen mit niedriger Oberflächenspannung auf der Substratoberfläche verursacht wird.
Verursacht durch verschiedene Partikel (Staub, Ölflecken, Metallpartikel usw.). Die Anwesenheit von Fremdpartikeln erzeugt Bereiche mit niedriger Oberflächenspannung im Nassfilm an der Partikeloberfläche. Der Flüssigkeitsfilm wandert radial um die Partikel herum und bildet kraterartige Punktdefekte, wie unten dargestellt.
Verbesserungsmaßnahmen: Die Beschichtungsflüssigkeit filtern, um Eisen zu entfernen, Staub aus der Umgebung kontrollieren und die Substratoberfläche reinigen.

3. Blasen in der Anodenbeschichtung

Agglomeratpartikel-Vorsprung: Wird die Suspension nicht gleichmäßig gerührt und das Leitmittel nicht dispergiert, bilden sich Agglomerate, wodurch dieser Defekt entsteht. Wie unten dargestellt, bilden sich große Erhebungen auf der Elektrodenoberfläche. Die Betrachtung dieser Bereiche unter Vergrößerung zeigt, dass es sich um Agglomerate des Leitmittels handelt.
Verbesserungsmaßnahmen: Verbessern Sie den Rührvorgang der Suspension, um sie zu eliminieren.

4. Orangenschale
Definition: Ein Oberflächenfehler, bei dem die Beschichtung an die Textur einer Orangenschale erinnert.
Ursachen: Beim Beschichten entstehen durch die Verdunstung des Lösungsmittels Temperaturunterschiede in verschiedenen Bereichen, wodurch sich ein Konzentrationsunterschied zwischen der oberen und unteren Schicht der Beschichtungslösung ergibt. Dies führt zu einem Oberflächenspannungsgradienten und natürlicher Konvektion, wodurch die Beschichtungslösung wandert und letztendlich eine unebene Beschichtungsoberfläche mit Orangenhautfehlern entsteht. Zu schnelle Trocknungsraten im Ofen oder eine zu hohe Heißluftgeschwindigkeit können dazu führen, dass die Lösung vor dem Verlaufen erstarrt und ebenfalls Orangenhautfehler verursacht.
Verbesserungsmaßnahmen:

1. Verringern Sie die Trocknungsgeschwindigkeit und geben Sie der Lösung ausreichend Zeit zum Nivellieren.
2. Um Temperatur- und Konzentrationsunterschiede zu verringern, sollten der Lösung niedrigflüchtige Lösungsmittel, Tenside usw. zugesetzt werden.

II. Leitungsfehler

1. Kratzer
Definition: Die Beschichtungsoberfläche weist durch den Kontakt mit scharfen Gegenständen lineare Rillen unterschiedlicher Länge und unregelmäßiger Seiten auf, wie unten dargestellt.
Mögliche Ursachen: Große Partikelansammlungen, Fremdkörper oder große Partikel, die sich im Schlitz- oder Beschichtungsspalt festsetzen; mangelhafte Substratqualität, die dazu führt, dass Fremdkörper den Beschichtungsspalt zwischen Beschichtungswalze und Gegenwalze blockieren; Beschädigung der Düsenlippe. Darüber hinaus kann während des Anlagenbetriebs eine ungleichmäßige Spannung oder ein ungeeignetes Ofenluftvolumen dazu führen, dass die Elektrode während des Transports abkratzt und dadurch Kratzspuren entstehen.
Verbesserungsmaßnahmen: Entfernen Sie Partikel von der Düsenlippe oder dem Beschichtungsspalt, tauschen Sie die Filter aus und prüfen Sie die Düsenlippe. Bei Problemen durch Abkratzen stoppen Sie die Anlage, um die Fehlerursache zu ermitteln, die Abkratzstelle zu lokalisieren, das Hindernis zu beseitigen oder die Ofenluftmenge entsprechend anzupassen, um den Kratzer zu beheben und gleichzeitig die Trockenheit der Elektrode zu gewährleisten.
Große Partikel in der Suspension: CMC anpassen, Rührzeit verlängern. Durch die Verwendung einer gleichmäßigen CMC mit guter Löslichkeit, minimalem Faserrückstand und Gelierung sowie guter Hydratationswirkung lassen sich Materialpartikel gut dispergieren; die Rührzeit verlängern, verbleibende weiche Partikel von den Sieben entfernen und die Suspension sieben.

2. Vertikale Streifen
Definition: Streifenförmige Defekte in der Beschichtung, die parallel zur Laufrichtung des Substrats verlaufen und sich kontinuierlich in Längsrichtung ausdehnen, wie unten dargestellt.
Mögliche Ursachen: Tritt üblicherweise im oberen Geschwindigkeitsbereich des Beschichtungsfensters auf und ist bei dünnen Beschichtungen deutlicher erkennbar. Ungleichmäßige Verteilung der Suspension auf der Folienoberfläche.
Verbesserungsmaßnahmen: Passen Sie die Viskosität der Beschichtungssuspension an (zu viel Dispergiermittel für eine gleichmäßige Verteilung kann die Viskosität zu hoch machen; nicht-newtonsches Fließverhalten führt nach dem Übertragen der Suspension vom Beschichter auf die Folienoberfläche zu schlechter Verlaufsform und ungleichmäßiger Verteilung). Reduzieren Sie die Beschichtungsgeschwindigkeit (durch die Reduzierung der Geschwindigkeit verliert die Suspension ihre Elastizität und verläuft schneller). Verringern Sie den Abstand zwischen Beschichtungswalze und Trägerwalze. Verwenden Sie gut dispergierende Dispergiermittel in angemessener Dosierung.

3. Horizontale Streifen
Definition: Streifenförmige Defekte in der Beschichtung, die senkrecht zur Laufrichtung des Substrats verlaufen und sich über die gesamte Bahnbreite erstrecken.
Mögliche Ursachen: Mechanische Vibrationen; Schwankungen der Bahngeschwindigkeit; periodische Schwankungen im Schlammzufluss.
Verbesserungsmaßnahmen: Prüfen Sie, ob die Frequenz der mechanischen Störungen mit der Häufigkeit des Auftretens horizontaler Streifen übereinstimmt.

4. Wellenkante
Definition: Ein Defekt, der durch wellenförmige Streifen am Rand der Beschichtung gekennzeichnet ist.
Zwei Hauptgründe verursachen wellige Kantenfehler: Zum einen liegt es an der Folie selbst. Unzulässige Oberflächenrauheit, Oxidation oder sekundäre Verunreinigungen beim Transport oder Abwickeln können zu welligen Kanten führen. In solchen Fällen muss die Folie für die Beschichtung ausgetauscht werden. Zum anderen kann eine Diskrepanz zwischen der Viskosität der Beschichtungssuspension und der Länge der Beschichtungsscheibe vorliegen. Während des Beschichtungsprozesses kann das anhaltende Rühren im Vorratsbehälter die Viskosität verringern, oder eine schlechte Benetzbarkeit des Leitmittels während des Rührens beeinträchtigt die Viskosität der Suspension erheblich. Die Viskositätsänderung (Abnahme) bedeutet, dass die aktuelle Länge der Beschichtungsscheibe nicht mehr ausreicht. Um die durch die Viskositätsreduzierung verursachten welligen Kanten zu beheben, muss die Beschichtungsscheibe durch eine größere ersetzt werden.

5. Rissbildung
Definition: Ein Defekt, bei dem sich auf der Beschichtungsoberfläche kreuzende Risse bilden.
Ursachen: Übermäßige oder zu schnelle Trocknung. Durch die ungleichmäßige Erwärmung verschiedener Elektrodenbereiche während des Stillstands trocknen manche Kanten zu schnell, andere zu langsam. Wird die im Beschichtungsmaterial entstehende innere Spannung nicht vollständig abgebaut, reißt die Beschichtung.
Verbesserungsmaßnahmen: Passen Sie Trocknungszeit und -geschwindigkeit an; passen Sie den Feststoffgehalt an (ein niedriger Feststoffgehalt kann dazu führen, dass die Beschichtung zu schnell und übermäßig trocknet, was zu Wellenbildung und Rissen führt); aufgrund von Spannungen im Beschichtungsmaterial kontrollieren Sie die Rissbildung durch Anpassen der Ofenluftzufuhr.

III. Randeffekte

1. Dicke Kante (Kantenaufbau)
Definition: Ein Defekt, bei dem die Beschichtungsdicke an beiden Rändern der beschichteten Breite größer ist als die durchschnittliche Dicke. Häufig sind die Ränder dick und die Mitte dünn, d. h. ein dicker Rand.
Ursache: Die Massenmigration wird durch die Oberflächenspannung angetrieben. Wie unten dargestellt, ist der Rand des Nassfilms anfänglich dünner, das Lösungsmittel verdunstet schneller als in der Mitte, wodurch der Feststoffgehalt am Rand rasch ansteigt. Die Oberflächenspannung am Rand ist deutlich höher als die des zentralen Nassfilms. Die höhere Oberflächenspannung am Rand und die schnellere Lösungsmittelverdunstung treiben die Flüssigkeit aus dem Inneren zum Rand, wodurch sich nach dem Trocknen ein dicker Rand bildet.

Das Phänomen der verdickten Kanten ist ein unerwünschter Fehler. Maßnahmen zur Vorbeugung und Minderung dieses Fehlers umfassen:
① Bei konstantem Suspensionsfluss erhöht eine Verringerung der Schlitzgröße die Austrittsgeschwindigkeit der Suspension an der Düse. Dadurch verringert sich das Widerstandsverhältnis der Suspension, was wiederum die Dicke der dicken Kante reduziert. Eine kleinere Schlitzgröße führt jedoch zu einem höheren Innendruck in der Düse, wodurch das Aufquellen der Düsenlippe begünstigt wird. Dies wiederum führt zu einer ungleichmäßigen Beschichtungsdicke quer zur Düse und erfordert präzisere Beschichtungsanlagen.
② Durch Verringerung des Beschichtungsspalts kann die Dicke und Breite der dicken Kante begrenzt reduziert werden.
③ Die Oberflächenspannung der Suspension verringern, z. B. durch Zugabe von Tensiden, um ein Abfließen der Suspension zum Rand während des Trocknens zu verhindern.
④ Optimieren Sie die Austrittsform der Schlitzscheibe, um die Strömungsgeschwindigkeitsrichtung und -stärke der Suspension zu verändern, den Spannungszustand der Randsuspension zu reduzieren und den Randschwelleffekt der Suspension abzuschwächen.

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2. Randvertiefung
Definition: Ähnlich wie Linienfehler vom Typ „Kantenvertiefung“.
Ursache: Ein Schlüsselfaktor für Kantenvertiefungen ist der Beschichtungsdruck. Bei relativ niedrigem Beschichtungsdruck im Werkzeughohlraum entstehen Kantenvertiefungen an den Rändern der Elektrodenbeschichtung.
Verbesserungsmaßnahmen: Eine Methode besteht darin, Teflon auf beiden Seiten des Formhohlraums aufzubringen, um den Anpressdruck der Randbeschichtung zu erhöhen, die Randbeschichtungsmenge zu verbessern und Randvertiefungen zu beheben. Die andere Methode ist die Reduzierung der Unterlegscheibendicke, wodurch ebenfalls der Anpressdruck im Formhohlraum erhöht und Randvertiefungen vermieden werden.

3. Faltenbildung
Definition: Ein Defekt, bei dem während des Trocknungsprozesses Falten in der Beschichtung auftreten.

Zu den wichtigsten Faktoren gehören: Ab- und Aufwickelspannung, Rollenverhältnisse, Kupferfolienspezifikationen (häufiger bei breiten, dünnen Ausführungen), Aufwickelwellendurchmesser, PET-Folien-Wickeldichte usw.
Verbesserungsmaßnahmen: Spannungskurven optimieren, Walzenverhältnisse ändern, Regelwalzen anpassen und die Wickeldichte der PET-Folie auf den Walzen erhöhen.

4. Schwache Kante / Unscharfe Kante
Definition: Der Farbunterschied zwischen dem beschichteten Material und dem Kantenmaterial ist gering, es gibt keine klare Abgrenzung; eine ungenaue Kantenerkennung aufgrund einer schwachen Kante kann zu ungenauen Entfernungsmessungen führen und sich in der Folge auf die nachfolgende Abweichungskorrektur auswirken.
Ursachen: Material schwankt nach links und rechts; verschiedene Materialien/Suspensionen weisen unterschiedliche Graustufen auf; Störungen durch optische Mängel an der Beschichtungskante usw.
Verbesserungsmaßnahmen: Optimieren Sie das Bildgebungssystem und den Kantenerkennungsalgorithmus.

Weitere häufige Beschichtungsfehler sind: Lufteinschlüsse, Querwellen, Durchhängen, Rinnsale, Ausdehnung, Pfützenbildung usw.

Die Komplexität von Beschichtungsfehlern

Beschichtungsfehler sind, von ihren Ursachen über Beseitigungsmethoden bis hin zu Kontrollmethoden, ein sehr komplexes Thema.

Erstens sind die Ursachen für Defekte komplex. Jeder einzelne Arbeitsschritt im Beschichtungsprozess kann die Beschichtungsqualität beeinflussen und somit zu Qualitätsmängeln im Endprodukt führen. Neben den direkten Auswirkungen der defektverursachenden Faktoren können auch Wechselwirkungen zwischen verschiedenen Faktoren Defekte hervorrufen.

Zweitens ist die genaue Bestimmung der Fehlerursache komplex. Fehler können im selben Prozessschritt oder erst nach mehreren Arbeitsgängen auftreten. Manchmal werden Beschichtungsstreifen bereits an der Beschichtungsstation festgestellt, während Misch- oder Verunreinigungsfehler erst nach Abschluss des Trocknungsprozesses sichtbar werden. Selbst Substratfehler lassen sich unter Umständen erst nach dem Aufwickeln des Endprodukts oder nach dem Schneiden erkennen.

Drittens treten Fehler zufällig auf. Sie können in jeder Phase des Produktentwicklungszyklus auftreten, von der Herstellung der Suspension im Labormaßstab über die Pilotbeschichtung bis hin zur Serienproduktion. Jede Phase kann unterschiedliche Fehler aufweisen, und deren Beseitigung in der Anfangsphase garantiert keine Fehlerfreiheit in der Folgephase. Erschwerend kommt hinzu, dass ähnliche optische Fehler vielfältige Ursachen haben können, die sich jedes Mal ändern können, beispielsweise bei Blasen, Flecken oder Wellen.

Schließlich lassen sich Mängel auch durch die ursprüngliche Konstruktion der Beschichtungsanlage und die Leistung der einzelnen Hardwarekomponenten der Beschichtungslinie bestimmen. Eine Beschichtungsanlage mag für das Produkt, für das sie ursprünglich angepasst wurde, geeignet sein, doch Produktänderungen oder Kostenschwankungen können dazu führen, dass die Anlage die Anforderungen nicht mehr erfüllt.

Die obige Analyse verdeutlicht die komplexen Herausforderungen bei der Beschichtung von Lithium-Ionen-Batterieelektroden. Um gleichbleibend hohe Qualität zu erzielen, bedarf es nicht nur fundierten technischen Wissens, sondern auch präziser Anlagen, stabiler Materialien und einer nahtlos integrierten Produktionslinie.

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