Herstellung hochwertiger Fe4[Fe(CN)6]3-Nanowürfel: Als Kathodenmaterial für wässrige Natriumionenbatterien

WANG Wu-Lian. Hochwertige Fe4[Fe(CN)6]3-Nanowürfel: Synthese und elektrochemische Leistung als Kathodenmaterial für wässrige Natriumionenbatterien. Journal of Inorganic Materials[J], 2019, 34(12): 1301-1308 doi:10.15541/jim20190076

Hochwertige Fe4[Fe(CN)6]3 (HQ-FeHCF)-Nanowürfel wurden durch ein einfaches hydrothermales Verfahren synthetisiert. Struktur, Morphologie und Wassergehalt werden charakterisiert. Fe4[Fe(CN)6]3 weist eine regelmäßige kubische Form mit einer einheitlichen Größe von ca. 500 nm, die zur kubisch-flächenzentrierten Phase gehört. Fe4[Fe(CN)6]3 zeigt Entladekapazitäten von 124, 118, 105, 94, 83, 74 und 64 mAh·g –1 bei 1C, 2C, 5C, 10C, 20C, 30C bzw. 40C Rate in der wässrige ternäre Elektrolyt aus NaClO4-H2O-Polyethylenglykol. Die Kapazitätserhaltung bleibt nach 500 Lade-/Entladezyklen bei 5 °C bei 100 %. Es wurde die Vollbatterie mit Fe4[Fe(CN)6]3 als Kathode und NaTi2(PO4)3 als Anode hergestellt, die bei einer Spannung eine spezifische Energiedichte von 126 Wh·kg -1 (bezogen auf die aktiven Elektrodenmaterialien) liefert Ausgang von 1,9 V. Außerdem

Vorbereitung der Elektrodenmaterialien

Unter Verwendung von Na4Fe(CN)6 als einzige Eisenquelle wurden hochwertige Fe4[Fe(CN)6]3(HQ-FeHCF)-Nanomaterialien durch ein einfaches hydrothermales Verfahren synthetisiert. Darüber hinaus wurden minderwertige Fe4[Fe(CN)6]3(LQ-FeHCF)-Nanomaterialien mit herkömmlichen Vergleichsmethoden synthetisiert und die Struktur, Morphologie und elektrochemischen Eigenschaften von HQ-FeHCF und LQ-FeHCF untersucht. Schließlich wurde unter Verwendung von HQ-FeHCF als positiver Elektrode, NaTi2(PO4)3 als negativer Elektrode und NaClO4-H2O-Polyethylenglycol (PEG) als Elektrolyt eine wässrige Natriumionen-Vollbatterie zusammengebaut.

HQ-FeHCF- und  LQ-FeHCF-  Präparation

Bei Raumtemperatur wurden 4 g Polyvinylpyrrolidon K-30 (PVP) und 0,126 g Natriumferrocyaniddecahydrat zu 50 ml wässriger Salzsäure bei pH = 0,8 gegeben, 1 h gerührt, und die Lösung wurde nach vollständiger Auflösung gelb. Dann wurde die gleichmäßig gerührte Lösung für 12 h in einen Ofen bei 80°C gegeben. Die auf Raumtemperatur abgekühlte Lösung wurde zentrifugiert, um einen Niederschlag zu erhalten, und mit entionisiertem Wasser gewaschen. Nach viermaligem Wiederholen wurde die HQ-FeHCF-Probe durch 8-stündiges Trocknen in einem Ofen bei 80 °C erhalten. 

2,7 g Eisen(III)-chlorid-Hexahydrat und 3,6 g Natriumferrocyanid-Decahydrat in 100 ml entionisiertes Wasser geben. Rühren Sie bei 60 °C, bis sich die beiden Lösungen vollständig gelöst haben. Dann wurde eine Eisen(III)chlorid-Hexahydratsalzlösung zu einer Natriumferrocyanid-Decahydratsalzlösung gegeben, um eine große Menge eines dunkelblauen Niederschlags zu erzeugen. Nach 1-stündiger Inkubation bei 60 °C wurde die Lösung zentrifugiert, um einen Niederschlag zu erhalten, der viermal mit entionisiertem Wasser gewaschen und dann 8 h in einem Ofen bei 80 °C getrocknet wurde, um die LQ-FeHCF-Probe zu erhalten.

Die hergestellten Elektrodenmaterialien wurden gemäß dem Verhältnis m (aktives Material): m (Acetylenruß): m (Polyvinylidenfluorid (PVDF)) = 75:15:10 gemischt. Fügen Sie eine geeignete Menge N-Methylpyrrolidon (NMP) hinzu und rühren Sie 8 h lang, und verteilen Sie dann die gleichmäßig gerührte Aufschlämmung auf einem kreisförmigen Titannetz mit einem Durchmesser von etwa 1,3 cm. Trocknen Sie es 12 h in einem Ofen bei 80 ° C und drücken Sie es dann mit einer Tablettenpresse unter einem Druck von 10 MPa zu einer dünnen Platte, um eine Arbeitselektrode herzustellen. Ein Drei-Elektroden-System wurde unter Verwendung von Platindraht als Gegenelektrode und Silberchlorid als Referenzelektrode aufgebaut. Getestet wurden die Lade-Entlade-Plattform, die Ratenleistung und die Zyklenstabilität von HQ-FeHCF. Als positive Elektrode wurde ein HQ-FeHCF-Elektrodenblatt mit einem Durchmesser von 1,3 cm verwendet (1,14 mg Aktivmaterialbeladung). Als negative Elektrode wurde die NaTi2(PO4)3-Elektrodenfolie verwendet (die Beladung mit aktivem Material betrug 2,73 mg). Eine volle Batterie wurde für Konstantstrom-Lade-Entlade-Leistungstests gebildet, und der Konstantstrom-Lade-Entlade-Spannungsbereich des Batteriesystems betrug 0–2 V. Elektrodenentladekapazität und Batterieenergiedichte werden nur basierend auf der Masse von berechnet das aktive Material. Der Elektrolyt verwendet das System NaClO4+H2O+Polyethylenglykol (PEG).

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