Flexibles Bindemittel für die S@pPAN-Kathode einer Lithium-Schwefel-Batterie – Teil eins
Experimentelle Methode
1.1 Materialvorbereitung
Wiegen Sie eine bestimmte Menge Polyacrylnitril (Mw=1,5Ã105, Aldrich) und elementaren Schwefel entsprechend dem Massenverhältnis von 1:8 ab, geben Sie eine entsprechende Menge absolutes Ethanol als Dispergiermittel hinzu und mischen Sie sie gleichmäßig in einer verschlossenen Achat-Kugelmühle Krug. Nach 6-stündigem Mahlen in der Kugelmühle wurde es in einem Hochofen bei 60 °C getrocknet. Nach dem Trocknen die Blockmischung gut vermahlen. Dann wurde eine bestimmte Menge des gemischten Pulvers abgewogen und in ein Quarzschiffchen gegeben, und die Temperatur wurde in einem Röhrenofen unter einer Stickstoffschutzatmosphäre auf 300 °C erhöht und 6,5 Stunden lang gehalten, um ein S@pPAN-Schwarzpulver zu erhalten einen Schwefelmassenanteil von 41 %. Wiegen Sie 20 mg SWCNT in eine Probenflasche und geben Sie dann 0,5 mg·mL-1 Natriumdodecylbenzolsulfonat (SDBS) hinzu. Nach 10-stündiger Ultraschallbehandlung wurde CMC (Mw=7Ã105, Aldrich) zur SWCNT-Suspension gegeben (das Massenverhältnis von CMC und SWCNT betrug 2:1) und 2 Stunden lang gerührt, um SCMC und seine Feststoffmasse zu erhalten Der Anteil beträgt 1 %. Darüber hinaus ist das im Kontrollexperiment verwendete CMC ohne weitere Behandlung genau das gleiche wie das in der obigen SCMC-Synthese verwendete CMC. CMC in entionisiertem Wasser auflösen, der Massenanteil von CMC beträgt 1 % und die Probe wird als CMCP gekennzeichnet.
1.2 Elektrodenvorbereitung und Batteriemontage
S@pPAN, Super P und Bonding Slurry (SCMC oder CMCP) wurden entsprechend dem Massenverhältnis 8:1:1 abgewogen. Geben Sie es 2 Stunden lang in einen Polytetrafluorethylentank zum Mahlen in der Kugelmühle, und die Masse der gebundenen Aufschlämmung wird anhand der Masse der Festphasenkomponente berechnet. Die Aufschlämmung wurde mit einem Filmapplikator auf die kohlenstoffbeschichtete Aluminiumfolie aufgetragen und nach dem Trocknen bei Raumtemperatur mit einem Mikrotom in Ï12-mm-Scheiben geschnitten und 6 Stunden lang in einem Blasofen bei 70 °C getrocknet . Nach dem Vortrocknen wurde das Polstück mit einer Tablettenpresse unter einem Druck von 12 MPa verarbeitet, um die Dicke des Polstücks zu verringern und die Verdichtungsdichte des Polstücks zu erhöhen, und anschließend bei 70 °C weiter vakuumgetrocknet 6 Stunden. Nachdem die Temperatur des Vakuumofens auf Raumtemperatur gesunken war, wurde das Polstück schnell zum Wiegen in die Handschuhbox überführt und beiseite gelegt. Die Beladung mit aktivem Material pro Flächeneinheit der Kathode beträgt in dieser Studie etwa 0,6 mg cm-2. Die auf SCMC und CMCP basierenden Elektroden werden als S@pPAN/SCMC bzw. S@pPAN/CMC bezeichnet.
1.3 Elektrochemischer Leistungstest
Eine Knopfbatterie vom Typ 2016 wurde in der Reihenfolge positives Elektrodengehäuse, positives Elektrodenblatt, Separator und Lithiumblatt zusammengebaut. Der Elektrolyt ist eine 1-mol-L-1-LiPF6-Lösung aus Ethylencarbonat (EC)/Dimethylcarbonat (DMC) (Volumenverhältnis 1:1) + Massenanteil 10 % Fluorethylencarbonat (10 % FEC). Das Diaphragma ist ein Polyethylen (PE)-Diaphragma .Verwenden Sie das Xinwei-Batterietestsystem, um Konstantstrom-Lade- und Entladetests an den zusammengebauten Batterien durchzuführen. Die Batterie wurde vor dem Radfahren 4 Stunden lang stehen gelassen, um den Separator und die Elektroden vollständig mit dem Elektrolyten zu infiltrieren. Die Lade-Entlade-Abschaltspannung lag zwischen 1,0 und 3,0 V und während des Zyklus wurde eine konstante Temperatur von 25 °C aufrechterhalten. Der Langzeit-Zyklustest wurde bei einer Stromdichte von 2 °C durchgeführt und die Geschwindigkeitsleistung der Batterie wurde bei einer Stromdichte von 0,5 °C, 1 °C, 3 °C, 5 °C und 7 °C getestet. Die zyklische Voltammetrie (CV) wurde auf einer elektrochemischen Workstation CHI 760E mit einer Scanrate von 1 mV s-1 durchgeführt. Die spezifische Kapazität wird basierend auf der aktiven Komponente Schwefel berechnet.
1.4 Charakterisierung der physikalischen Eigenschaften
Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) wurde verwendet, um die Oberflächenelemente von Lithiumschichten nach dem Batteriezyklus zu analysieren, und die Probenvorbereitung wurde in einer Handschuhbox abgeschlossen. Das XRD-Spektrum des S@pPAN-Materials wurde mit einem Röntgendiffraktometer (XRD) getestet.Weitere Lithium-Ionen-Batteriematerialien von TOB New Energy